加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平，更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測基體，幫助分析人員及時(shí)地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問題，確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

加標(biāo)回收率的含義

加標(biāo)回收率就是在測定樣品的同時(shí)，于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。

影響加標(biāo)回收率值的因素

（1）分析方法及實(shí)驗(yàn)條件

有的項(xiàng)目由于分析方法有局限，而造成加標(biāo)回收率值較低；由于實(shí)驗(yàn)條件（裝置、儀器等）較差，對加標(biāo)回收值的影響也較大，例如：水中硫化物的測定。

（2）樣品中的本底值

一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平，加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是，在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常，樣品中本底值越低，加標(biāo)回收率越低。

（3）加標(biāo)量對加標(biāo)回收率的影響

a、加入過多或過少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度范圍內(nèi)；

b、當(dāng)樣品中待測物含量較高時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過高，使加標(biāo)后測定值接近方法的檢出上限，這樣測得加標(biāo)樣中待測物的誤差較大，加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C的0.4～0.6倍之間為宜；

c、當(dāng)樣品中待測物含量較低時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少，測得回收率值較差；加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景；

d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí)，加標(biāo)量過多，則會造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對加標(biāo)回收率的影響。

一般情況下規(guī)定：

a. 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物質(zhì)含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響；

b. 當(dāng)樣品中待測物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；當(dāng)樣品中待測物含量小于方法檢出限時(shí)，以檢出限的量作為待測物質(zhì)的含量加標(biāo)；

c. 一般加標(biāo)量不得大于待測物含量的3倍；

d. 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%；

e. 當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

【空白加標(biāo)回收】

在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

【樣品加標(biāo)回收】

相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。